工业排放废水中微量甲醇分析

作者/来源：闵成勇（泸天化股份公司质监部 ）   日期： 2006-09-11   点击率：849

1  前言     甲醇是有机化合物，但是易溶于水。环保分析一般采用高锰酸钾氧化比色法分析工业排放废水中微量甲醇，即用高锰酸钾在磷酸介质中氧化甲醇为甲醛与变色酸生成紫红色化合物进行比色测定。实验过程中酸度较大，需加85％的磷酸lmL，浓硫酸5 mL，不小心易对人造成伤害，而且显色时间及显色温度都需严格控制，因显色时间、显色温度与氧化时间不同可能存在较大偏差，显色剂也需当天配制当天使用，否则显色剂会产生沉淀而存在较大干扰。品红亚硫酸钠比色法和变色酸比色法测甲醇与高锰酸钾氧化比色法相似，同样存在较大偏差。     气相色谱法分析甲醇最开始使用的是热导检测器，吉林石化公司研究院分析测试研究所采用微蒸馏气相色谱法分析甲醇，分析微量甲醇以mg／kg计。但采用微蒸馏浓缩水中微量甲醇操作比较繁琐，并且经浓缩处理后微量甲醇的含量变化大。现在我们采用以GDX-502高分子多孔微球固定相作填充柱氢焰检测器气相色谱法分析工业排放废水中微量甲醇，其微量甲醇分析以mg／kg计，色谱柱温低，装填充柱简便，故此分析方法显得简便、快捷，而且仪器稳定快。 2  实验原理     泸天化股份公司合成一车间双甲技改的一部分是由一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)和氢气合成甲醇(CH3OH)，生成的其它有机化合物如甲酸、乙酸、乙醇、异丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯含量较低，经过处理后已可以忽略。合成甲醇后的排放水中甲醇以ppm含量计，环保要求甲醇的安全排放指标为≤8mg／kg。以化工生产环保分析的标准来衡量，经理论和实验相结合可判断，以及由色谱固定相对样品的作用及可分析性，我们采用氢焰检测器气相色谱法分析排放水中微量甲醇，选择GDX类型的高分子多孔微球作固定相可分析甲醇。经过筛选....