水稳剂总磷测定方法探讨

作者/来源：宋学兰，刘月琼，龙腾学(四川泸天化股份有限公司，四川 泸州，646300)   日期： 2006-08-11   点击率：780

    要准确测定总磷，必须先将未知组分的有机膦分解为正磷，分解完全与否直接影响测定结果的准确度。原方法用碱熔分解一磷钼酸喹啉重量法(仲裁法，以下简称重量法)可准确测定总磷，但要经过灼烧、浸取、转移、沉淀、过滤、恒重等操作步骤，测定非常繁琐、费时，完成1次全分析需8～l0h。为寻找快速准确的测定方法，进行酸分解一磷钒钼比色法的试验。结果表明：两种方法的精密度和准确度均无显著性差异，样品处理可用酸分解代替碱熔法，总磷测定可用比色法替代重量法。从而大大简化丁操作步骤，使分析时间缩短至4h左右，实现了快速分析。该文还对含JN-1型水稳剂循环水总磷测定进行试验，对循环水的测定也町用酸分解比色法代替重量法。 1  实验部分 1.1  酸分解—比色法原理     通过加入强氧化性的硫酸-高氯酸，将有机膦酸盐、聚磷酸盐全部转化为正磷酸盐，与硫酸-偏钒酸铵—钼酸铵混合溶液生成黄色络合物，于420nm波长处测定吸光度，可准确测定水稳剂中总磷含量。 1.2  仪器与试剂     分光光度计：波长范围300～800nm。硫酸：分析纯；高氯酸：分析纯；硫酸、偏钒酸铵、钼酸铵混合溶液：称取60g钼酸铵和2.4g偏钒酸铵溶解于约300mL水中(A液)，取195mL浓硫酸慢慢地加入约400mL水中(B液)，待B液冷却后倒入A液中，用水稀释至1L；磷酸根标准溶液储备液： =10.0mg／mL，临用时稀释至 = 1.0mg/mL；20％的氢氧化钠溶液。 1.3  标准曲线的制作     取6个100mL容量瓶，分别加入0.1mg／mL磷酸根标准溶液0，1.0，3.0，5.0，7.0，9.0mL，各加入5mL硫酸-偏钒酸铵-钼酸铵混合显色液，稀释至刻度，摇匀。5min后于420nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以试剂空白作参比，测量其吸光度。计算回归方程。 ....